全自動石墨消解儀在樣品前處理中的應(yīng)用前景

樣品檢測實(shí)驗(yàn)中，雖然檢測是最終的目的，但是影響檢測結(jié)果最大的確實(shí)樣品前處理過程。統(tǒng)的加熱設(shè)備如電熱板、電爐等，因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴(yán)重、消解元素易損失等問題，已逐漸被其它消解設(shè)備如全自動石墨消解儀等取代。

全自動石墨消解儀，作為無機(jī)樣品前處理設(shè)備，它因敞開式的消解過程，使得消解實(shí)驗(yàn)更安全。操作上也因?yàn)槿詣拥碾娔X操作，使得加酸、消解、趕酸、濃縮、定容等操作全部由設(shè)備自動完成，實(shí)現(xiàn)了消解過程的無人值守。再加上遠(yuǎn)程的操控，減少了實(shí)驗(yàn)人員于試劑的接觸機(jī)會，降低了實(shí)驗(yàn)的風(fēng)險(xiǎn)。

下面介紹下全自動石墨消解儀，讓大家更進(jìn)一步對全自動石墨消解儀的了解。

1、全自動消解儀原理

全自動消解儀采用高純石墨塊，在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)破壞，最終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，使樣品各部位受熱均勻。

2、全自動石墨消解儀的特點(diǎn)

2.1消解過程安全

與微波消解方式不同，全自動消解儀屬于敞開式的消解方式，消解過程更加安全，在常壓條件下就可以大批量處理樣品，避免了由于壓力造成的安全隱患。

2.2批處理能力高

以鼎泰高科公司的DTI-60 I全自動石墨消解儀為例，可同時(shí)對60個(gè)樣品進(jìn)行消解，樣品批處理能力強(qiáng)，雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。

2.3稱樣范圍廣

微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g，單個(gè)樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時(shí)，單個(gè)樣品的消化量可達(dá)到10.0g以上，大大高于微波消解法的常規(guī)稱樣量，可滿大稱樣量樣品的分析要求。

2.4稱取樣品方便

以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿，且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時(shí)更加方便。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品)，在消解初期可利用酸蒸氣的回流，將樣品帶回管底，使樣消解更完全。

2.5自動化程序高

消解管架可自動升降、震蕩、搖勻，在補(bǔ)加消解液前可自動實(shí)現(xiàn)消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中，可選擇不同試劑通道添加多種酸液，由程序控制機(jī)械臂自動添加。消解程序后期自動完成消解液的趕酸、定容等操作，省去了樣品轉(zhuǎn)移過程，減少了樣品污染的可能性，提高了實(shí)驗(yàn)效率，降低了勞動強(qiáng)度。

2.6酸的可選擇范圍廣

目前，常用于全自動消解系統(tǒng)的酸液組合有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸、硝酸-高氯酸-氫氟酸、硝酸-鹽酸-氫氟酸等，般可用于微波消解的酸，均可用于全自動消解儀的消解程序。硫酸因其沸點(diǎn)為337℃，高于聚四氟乙烯消解管的最高使用溫度240℃，且在高溫下會和罐體發(fā)生反應(yīng)，破壞消解管表面光潔度，造成元素吸附，一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物相遇會發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，使有機(jī)物迅速分解，同時(shí)使壓力急劇升高，易引起爆炸，大都在常壓預(yù)處理時(shí)使用，極少用于密閉消解罐中。在全自動消解程序中，二者皆可與其它酸組合，強(qiáng)化樣品消解的效果。

2.7樣品消解效果佳

作為樣品消解的恒溫裝置，全自動消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式，加熱體的受熱面積更大，可使受熱體的底部和側(cè)面同時(shí)受熱，受熱更均勻。精確的電腦控溫，使溫度波動幅度小，升溫速率更平穩(wěn)，有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機(jī)物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。