全自動(dòng)消解儀在土壤重金屬分析中的應(yīng)用

重金屬污染是當(dāng)今土壤污染中面積最廣、危害最大的環(huán)境問(wèn)題之一。土壤中重金屬大部分殘留于耕層，難降解毒性大，一旦污染很難修復(fù)。土壤重金屬被植物吸附和積累后，通過(guò)食物鏈富集到人體，危害人體健康引發(fā)疾病，如水俁病、骨痛病等，同時(shí)土壤重金屬會(huì)由風(fēng)力、淋溶作用等進(jìn)入大氣和水體中，導(dǎo)致大氣和水體污染。

目前土壤的樣品消解使用較為廣泛的仍是電熱板消解，但其處理樣品量較少，用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大，實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況，使得人力主要消耗在樣品消解的過(guò)程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問(wèn)題。

一、方法特點(diǎn)

全自動(dòng)消解儀DTI系列產(chǎn)品是近幾年實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化技術(shù)在無(wú)機(jī)樣品前處理領(lǐng)域的重要發(fā)展，繼電熱板、電熱石墨消解儀后，鼎泰恒勝繼續(xù)引領(lǐng)濕法消解發(fā)展歷程。DTI將消解過(guò)程程序化和標(biāo)準(zhǔn)化，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開(kāi)并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法，DTI在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

DTI全自動(dòng)消解儀的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在：

全自動(dòng)化的樣品處理過(guò)程,有效節(jié)省人力，提高工作效率

用戶只需稱樣，儀器自動(dòng)完成全部前處理過(guò)程，避免重復(fù)繁瑣的操作，節(jié)省人力；

實(shí)驗(yàn)人員無(wú)需接觸腐蝕性強(qiáng)酸

樣品通量大，批處理能力強(qiáng)

最多同時(shí)處理60個(gè)（可定制72位）樣品，有效提高工作效率

程序化、標(biāo)準(zhǔn)化的消解過(guò)程 ，大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求

實(shí)驗(yàn)室的新人也可輕松操作。

程序控溫和精確均勻的溫度控制，無(wú)需像往常一樣頻繁查看和干預(yù)，從而將人力從繁瑣單調(diào)的操作中解放出來(lái)。

更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻，重現(xiàn)性好

避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導(dǎo)致要經(jīng)常挪動(dòng)燒杯的無(wú)謂勞動(dòng)。

更安全  更經(jīng)濟(jì)  運(yùn)行成本低

常壓消解，安全性高；

特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解，運(yùn)行成本低，無(wú)需額外為高壓功能買(mǎi)單。

二、儀器和試劑：

DTI-60T全自動(dòng)消解儀；檢測(cè)儀器；硝酸（HNO3），65%～68%，GR；氫氟酸（HF）40%，GR；高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，GR。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1)  稱樣：稱取土壤樣品0.2g，置于PTFE消解管中；

2) 自動(dòng)加酸、搖勻：DTI自動(dòng)加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸，50%強(qiáng)度搖勻1min；

3)  自動(dòng)程序升溫：

a  消解儀程序升溫至120℃，保持30min；

b  消解儀升溫至150℃，保持120min；

c  取下消解管蓋子，消解儀升溫至190℃，進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈果凍粘稠狀；

4)  自動(dòng)定容：樣品用1%硝酸定容至50mL，待測(cè)；

5)  使用檢測(cè)儀器上機(jī)測(cè)試。

消解升溫程序：

	設(shè)定溫度/℃	升溫時(shí)間/min	保持時(shí)間/min
1	120	20	30
2	150	6	120
3	190	10	60

四、結(jié)論

使用DTI-60T消解，檢測(cè)儀器測(cè)定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素，可在4-5h內(nèi)完成土壤樣品的完全消解，消解液呈無(wú)色透明無(wú)沉淀。方法經(jīng)用戶驗(yàn)證，各元素的回收率和精密度均較理想，符合國(guó)標(biāo)要求。